技術(shù)文章
Technical articles稱取優(yōu)級(jí)純(GR)氯化鈣(CaCl2,111.015g/mol·L-1)11.1015g于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
標(biāo)定: 見附錄。
二、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB):
4mol/L氯化鉀(KCl)溶液__稱取29.8204gr氯化鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液加2mlTISAB溶液。
注:配標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑為優(yōu)級(jí)純(GR),其余為分析純(AR)。
附錄:
水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定(EDTA滴定法)
水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定采用EDTA絡(luò)合滴定法,反應(yīng)式如下:
Ca2+ + H2Y2- ? 2H+ + CaY2-
EDTA絡(luò)合劑與金屬離子按1 :1 mol/L離子反應(yīng)。
1 試劑:
1.1 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
EDTA鈉鹽(Na2Y·2H2O)3.723克,溶于蒸餾水,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用蒸餾水加至刻度?;旌?,裝入聚乙烯試劑瓶,備用。
1.2 鉻黑T指示劑:
0.5克鉻黑T、 4.5克鹽酸羥胺,溶于100毫升95%乙醇。裝入滴瓶中,備用。
1.3 1mol/L NaOH溶液:
40克NaOH用蒸餾水溶解,稀至1L。裝入聚乙烯試劑瓶,備用。
2 儀器、設(shè)備:
2.1 電子天平 200g 感量0.1mg 一臺(tái);
2.2 酸式滴定管 50ml 一支;
2.3 容量瓶 A級(jí) 250ml 一只; 1000ml 五只;
2.4 移液管 A級(jí) 25ml 四支;
2.5 錐形瓶 150ml 四只;
2.6 滴瓶 100ml 一只;
2.7 洗瓶 500ml 一只;
2.8 燒杯 50ml 四只;100ml 二只; 500ml 二只;
2.9 滴定管架 一只。
3 滴定步驟:
3.1 準(zhǔn)備好滴定管,并加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至滿度,記錄滴定管內(nèi)液體示值v1。
3.2 用移液管取25ml試樣于錐形瓶中,并加入25ml蒸餾水。
3.3 滴加1mol/L NaOH溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH為12~13。
3.4 加入1-2滴鉻黑T指示劑,溶液呈酒紅色絡(luò)合物。
3.5 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,使溶液顯示藍(lán)色(取蒸餾水25ml,加入5mlpH10緩沖液,1-2滴鉻黑T指示劑,溶液呈蘭色,作為參考色),即至終點(diǎn)。記錄滴定管內(nèi)液體示值v2。
3.6 重復(fù)3.2到3.5步驟,再測量同樣品的一份試樣。取滴定前后滴定管內(nèi)液體的平均值,并求出滴定水樣用EDTA毫升數(shù)N1。
3.7 重復(fù)3.2到3.5步驟,蒸餾水代替水樣,空白硬度的滴定。求出滴定空白樣品用EDTA毫升數(shù)N2。
4 樣品水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液的計(jì)算:
按下式計(jì)算水樣水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液:
mx = (N1-N2)×m0÷N
式中:mx— 水樣中水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度,mol/l ;
m0— EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;
N1— 滴定水樣用EDTA量,ml;
N2— 滴定空白樣品用EDTA量,ml;
N — 水樣體積,ml。
5 備注:
5.1 等當(dāng)點(diǎn)顏色的應(yīng)為暗藍(lán)色,在暗藍(lán)色前為亮藍(lán)色??捎每瞻兹芤杭鱼t黑T指示劑作對照。
5.2 當(dāng)顏色淡的時(shí)候,多加些鉻黑T指示劑,便于觀察溶液顏色的變化。