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氟離子濃度的測量

更新時間:2015-06-02點(diǎn)擊次數(shù):5074
 固態(tài)型氟離子選擇性電極是除pH玻璃電極外,或許是突出的離子選擇性電極。添加銪的氟化鑭晶體膜僅對氟離子有穿透性而對其它陰離子或陽離子基本不穿透的性質(zhì)。在濃度1mol/L~10-5mol/L氟離子有Nernst響應(yīng)。

氟離子選擇性電極能用直接測量或標(biāo)準(zhǔn)添加法測量:自來水水源氟化反應(yīng);維生素等藥物;牙膏等消費(fèi)品;工業(yè)廢物排出污染的水和空氣;土壤氟化物的生態(tài)效應(yīng);連續(xù)檢測以調(diào)節(jié)氟化物的含量的電鍍、清洗、刻蝕以及浸漬浴(電鍍槽和酸洗槽);肥料、農(nóng)藥、玻璃等制造的物質(zhì);存在于牙齒琺瑯、骨頭、尿液以及植物物質(zhì)中的生物物質(zhì)。尤其是水、飲料、酒、植被乳化飲料更引起人們的重視。

一、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液: 

  1、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

    取優(yōu)級純氟化鈉(NaF,41.9882g/mol·L-1)放入稱量瓶中,在110下干燥2小時。稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫,用50ml燒杯稱取氟化鈉4.1988g。氟化鈉用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,如此,洗三次燒杯、轉(zhuǎn)入容量瓶。然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。 

② 1×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF 3.00):

    用10ml移液管量取0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF 4.00):

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF 5.00):

    用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

pF

mg/L

ppm

1

3.00

19.00

19.00

1×10-1

4.00

1.90

1.90

1×10-2

5.00

0.19

0.19

  2、參比溶液:

測量氟離子濃度需要用單液接參比電極。電極的參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

    3.5mol/L化鉀溶液的配制:

50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)

 TISABⅠ適合測量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。

   57ml冰醋酸(HAC)58g氯化鈉(NaCl)4g鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA),用蒸餾水溶解,冷卻,用5mol/L氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)溶液的pH5.0~5.5。

使用時標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液與TISAB溶液以11混合。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    氟離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時。

三、離子濃度的測量:

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-04型氟離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇F-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準(zhǔn):

  ① 將浸泡的離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。儀器自動進(jìn)入測量狀態(tài)。

 校準(zhǔn)完成后,將一對電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5mol/L時,吸干。

  3、樣品測量:

二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的氟含量。

測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng):

 1根據(jù)測量的離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的氟離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量,建議選擇一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,pF

0.19 ~ 1.90

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

1.90 19

1×10-1

4.00

1×100

3.00

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度,建議在*次測量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子: OH-<0.1F-。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來絡(luò)合干擾離子、穩(wěn)定溶液的離子強(qiáng)度和溶液的pH范圍。

5、測量工作結(jié)束,應(yīng)當(dāng)將氯離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。雙液接電極如長期不用,將電極內(nèi)溶液倒出、洗凈、吸干、存放。如短期內(nèi)要用電極,將液接部用塞子塞住存放。

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