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碘離子濃度的測(cè)量

更新時(shí)間:2015-05-25點(diǎn)擊次數(shù):3810
      碘離子選擇性電極是固體電極,溶液中的碘離子與電極敏感膜中化合物中碘離子起可逆反應(yīng)。

碘離子選擇性電極用于乳化食品、植被等碘離子的測(cè)定。還可作滴定指示電極,測(cè)量其它離子濃度。

一、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

  1、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

    稱取16.600g優(yōu)級(jí)純(GR)碘化鉀[KIMr=166.0028]于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。溶液貯存在棕色瓶中。

② 1×10-3mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pI 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pI 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pI 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

PI

mg/L

ppm

1

3.00

126.9

126.9

1×10-1

4.00

12.69

12.69

1×10-2

5.00

1.27

1.27

  2、參比溶液:

測(cè)量碘離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的外參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。

    3.5mol/L化鉀溶液的配制:

50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)

5mol/L硝酸鈉(NaNO3,84.9917g/mol·L-1)溶液__稱取42.496g硝酸鈉用蒸餾水溶解,并稀至100ml。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    碘離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。

三、離子濃度的測(cè)量(直接測(cè)量法)

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測(cè)量儀或MP523-07型碘離子濃度測(cè)量儀接上電源,并開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測(cè)量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇I-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準(zhǔn):

  ① 將浸泡的離子選擇性電極和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 二只100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的二分之一),并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

 校準(zhǔn)完成后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,當(dāng)儀器顯示值高于5.00或顯示值低于10-5mol/L時(shí),吸干電極。

  3、樣品測(cè)量:

二只100ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測(cè)量值的平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后即為樣品的碘含量。

測(cè)量完畢,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng):

1、根據(jù)測(cè)量的離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的碘離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量,建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,pI

1.27 ~ 12.7

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

12.7 ~ 127

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,建議在*次測(cè)量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測(cè)量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測(cè)量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對(duì)碘離子選擇電極有干擾的離子: S2-<10-7mol/L。需要選擇適當(dāng)?shù)?/font>TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測(cè)量工作結(jié)束,應(yīng)將碘離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。  

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